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在XRF領(lǐng)域中使用較廣泛的是Pt95%+ Au5%的鉑黃色合金坩堝。
(1)選擇鉑金黃色坩堝
在底部選擇較厚的坩堝可以提高坩堝的強(qiáng)度,可以使用 在短期內(nèi)承受較大的溫度變化。 坩堝底部和坩堝主體之間的傾斜角度越大,則越容易剝離所得的熔體。 另外,坩堝的底部和坩堝的主體必須具有一定的弧度。 傾斜角度較大的情況下,以2.5?3mm的弧度為佳。
(2)鉑黃色坩堝的使用
鉑黃色坩堝的使用注意事項(xiàng):
使用后??,可以將鉑坩堝煮沸并浸入HCl(1 + 1)溶液中幾分鐘。 也可以將其與Na2CO3,K2S2O7或Na2B4O7熔融; 清洗后晾干。
脫模后,通常將底面用作分析面。 如果坩堝底部出現(xiàn)變形,晶粒,粗糙甚至黑斑,將影響分析質(zhì)量或引起熔化。 碎片破裂或難以釋放。 此時(shí),必須對(duì)坩堝進(jìn)行拋光。
使用鉑金坩堝的注意事項(xiàng):
a)所有鉑金坩堝均應(yīng)在電爐或煤氣燈中加熱或燃燒。 氧化火焰不得與帶有煙氣的火焰以及火焰中的錐部接觸,以免形成脆性的碳化鉑。
b)請(qǐng)勿加熱或熔化鉑坩堝中的堿金屬和氧化鋇,氫氧化物,硫氰化物,氰化物,硝酸鹽,亞硝酸鹽,Na2CO3。與S,Na2S2O3和元素硅的混合物; 當(dāng)Na2O2和NaOH的混合物在鉑黃色坩堝中分解樣品時(shí),溫度不得超過510°C,以免嚴(yán)重腐蝕坩堝。
c)無法處理鹵素和可在鉑坩堝中沉淀出鹵素的物質(zhì),例如王水,溴水和HCl和氧化劑(KClO3,KNO3,MnO2,KMnO4 ,NaNO2,K2Cr2O7等)的混合物; FeCl溶液對(duì)鉑具有明顯的腐蝕作用。
d)不能在含有大量金屬(例如Pb,Zn,Bi,Sn,Sb,As,Ag,Hg,Cu等)樣品和化合物。 這些元素很容易還原為金屬,并與鉑形成合金,從而損壞了坩堝。
e)當(dāng)存在還原性物質(zhì)(如濾紙,有機(jī)物等)時(shí),請(qǐng)勿加熱或燃燒鉑坩堝中含有大量磷和硫的物質(zhì),使之燃燒。 避免形成脆性的磷(或硫)鉑。
f)含有大量鐵的樣品無法在鉑坩堝中直接熔化。 大部分鐵必須用HCl溶解,將沉淀物濾出,然后在鉑金黃色坩堝中熔化。 更多金屬樣品應(yīng)先用HCl-HNO3處理,然后將殘留物在瓷制坩堝中灰化,然后轉(zhuǎn)移至鉑黃色坩堝中進(jìn)行熔化。
g)大多數(shù)金屬在高溫下會(huì)與鉑形成合金,因此不應(yīng)將金屬樣品在鉑黃坩堝中燃燒或熔化。
h)從鉑坩堝中取出冷凝的玻璃料,不要用力扭曲,也不要用玻璃棒或金屬棒刮擦,以免變形或損壞 坩堝。
i)鉑坩堝在加熱時(shí)不得與任何其他金屬接觸。 較好在下面使用石棉板或耐火磚移動(dòng)帶有覆有鉑金的坩堝鉗的坩堝。
j)未知成分的樣品不得在鉑坩堝中加熱或熔化。
在底部選擇較厚的坩堝可以提高坩堝的強(qiáng)度,可以使用 在短期內(nèi)承受較大的溫度變化。 坩堝底部和坩堝主體之間的傾斜角度越大,則越容易剝離所得的熔體。 另外,坩堝的底部和坩堝的主體必須具有一定的弧度。 傾斜角度較大的情況下,以2.5?3mm的弧度為佳。
(2)鉑黃色坩堝的使用
鉑黃色坩堝的使用注意事項(xiàng):
使用后??,可以將鉑坩堝煮沸并浸入HCl(1 + 1)溶液中幾分鐘。 也可以將其與Na2CO3,K2S2O7或Na2B4O7熔融; 清洗后晾干。
脫模后,通常將底面用作分析面。 如果坩堝底部出現(xiàn)變形,晶粒,粗糙甚至黑斑,將影響分析質(zhì)量或引起熔化。 碎片破裂或難以釋放。 此時(shí),必須對(duì)坩堝進(jìn)行拋光。
使用鉑金坩堝的注意事項(xiàng):
a)所有鉑金坩堝均應(yīng)在電爐或煤氣燈中加熱或燃燒。 氧化火焰不得與帶有煙氣的火焰以及火焰中的錐部接觸,以免形成脆性的碳化鉑。
b)請(qǐng)勿加熱或熔化鉑坩堝中的堿金屬和氧化鋇,氫氧化物,硫氰化物,氰化物,硝酸鹽,亞硝酸鹽,Na2CO3。與S,Na2S2O3和元素硅的混合物; 當(dāng)Na2O2和NaOH的混合物在鉑黃色坩堝中分解樣品時(shí),溫度不得超過510°C,以免嚴(yán)重腐蝕坩堝。
c)無法處理鹵素和可在鉑坩堝中沉淀出鹵素的物質(zhì),例如王水,溴水和HCl和氧化劑(KClO3,KNO3,MnO2,KMnO4 ,NaNO2,K2Cr2O7等)的混合物; FeCl溶液對(duì)鉑具有明顯的腐蝕作用。
d)不能在含有大量金屬(例如Pb,Zn,Bi,Sn,Sb,As,Ag,Hg,Cu等)樣品和化合物。 這些元素很容易還原為金屬,并與鉑形成合金,從而損壞了坩堝。
e)當(dāng)存在還原性物質(zhì)(如濾紙,有機(jī)物等)時(shí),請(qǐng)勿加熱或燃燒鉑坩堝中含有大量磷和硫的物質(zhì),使之燃燒。 避免形成脆性的磷(或硫)鉑。
f)含有大量鐵的樣品無法在鉑坩堝中直接熔化。 大部分鐵必須用HCl溶解,將沉淀物濾出,然后在鉑金黃色坩堝中熔化。 更多金屬樣品應(yīng)先用HCl-HNO3處理,然后將殘留物在瓷制坩堝中灰化,然后轉(zhuǎn)移至鉑黃色坩堝中進(jìn)行熔化。
g)大多數(shù)金屬在高溫下會(huì)與鉑形成合金,因此不應(yīng)將金屬樣品在鉑黃坩堝中燃燒或熔化。
h)從鉑坩堝中取出冷凝的玻璃料,不要用力扭曲,也不要用玻璃棒或金屬棒刮擦,以免變形或損壞 坩堝。
i)鉑坩堝在加熱時(shí)不得與任何其他金屬接觸。 較好在下面使用石棉板或耐火磚移動(dòng)帶有覆有鉑金的坩堝鉗的坩堝。
j)未知成分的樣品不得在鉑坩堝中加熱或熔化。
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